1,4-ftalaldehid

Dodajte 6,0 g natrijevog sulfida, 2,7 g sumpornog praha, 5 g natrijevog hidroksida i 60 ml vode u tikvicu s tri grla od 250 ml s povratnim hladilom i miješalicom i povisite temperaturu na 80 ℃ uz miješanje.Žuti sumporni prah se otapa, a otopina postaje crvena.Nakon refluksiranja tijekom 1 h, dobivena je tamno crvena otopina natrijeva polisulfida.

Dodajte 13,7 g p-nitrotoluena, 80 ml industrijskog etanola, 0,279 g N,N-dimetilformamida i 2,0 g uree u tikvicu s tri grla od 250 ml s lijevkom za kapanje, povratnim hladilom i uređajem za miješanje, zagrijte i promiješajte za otapanje p-nitrotoluena da se dobije svijetložuta otopina.Kada se temperatura postupno podiže na 80 ℃ i održava konstantnom, otopina natrijevog polisulfida pripremljena u gornjem koraku ispušta se i otopina brzo postaje plava, zatim postaje tamnozelena do tamnosmeđa i na kraju postaje crvenkastosmeđa.Ispusti se unutar 1,5-2,0 sata, a zatim se drži na 80 ℃ za reakciju refluksiranja 2 sata.Destilacija vodenom parom provodi se brzo.U isto vrijeme destilacije doda se 100 ml vode, sakupi se 150 ml destilata, a pH vrijednost je 7. Preostala tekućina se brzo ohladi ledom kako bi se istaložili svijetložuti kristali koji se ekstrahiraju eterom (30 ml × 5 ), uparen i osušen da se dobije p-aminobenzaldehid žuta krutina.

Dodajte 5,89 paraformaldehida, 13,2 g hidroksilamin hidroklorida i 85 ml vode u trogrlu tikvicu od 250 ml, zagrijte i miješajte da se svi otope kako biste dobili bezbojnu otopinu, zatim dodajte 25,5 g natrijevog acetat hidrata, držite temperaturu na 80 ℃ i refluksirajte tijekom 15 min da se dobije bezbojna otopina formaldehid oksima (10%).

U čašu od 50 ml dodajte 3,5 g p-aminobenzaldehida, 10 ml vode, dodajte 5 ml koncentrirane klorovodične kiseline i nastavite miješati.Svijetložuta tvar brzo postaje crna i kontinuirano se otapa.Može se pravilno zagrijati (ispod 6 ℃) da se sav otopi.Ohladite ga u kupki od ledene soli i temperaturu spustite ispod 5 ℃.U to vrijeme, p-aminobenzaldehid hidroklorid se taloži kao fine čestice, a otopina postaje pasta.Uz miješanje, 5-10 ℃ 5 ml otopine natrijevog nitrita kapalo je unutar 20 minuta, a miješanje je nastavljeno oko 20 minuta.40% otopina natrijevog acetata korištena je za podešavanje kongo crvenog ispitnog papira da bude neutralan kako bi se dobila otopina diazonijeve soli.

Otopite 0,7 g kristalnog bakrenog sulfata, 0,2 g natrijevog sulfita i 1,6 g natrijevog acetat hidrata u 10% otopini formaldehid oksima i otopina pozeleni.Nakon kapanja, držite nisku temperaturu 30 minuta da dobijete sivu otopinu, dodajte 30 ml koncentrirane klorovodične kiseline, povisite temperaturu na 100 ℃, refluksirajte 1 sat, otopina izgleda narančasto, parna destilacija, dobije se bijela blago žuta krutina, filtrirati i osušiti kako bi se dobio sirovi produkt p-benzaldehida.Produkt je rekristaliziran s miješanim otapalom 1:1 alkohola i vode.